سنتز فنیل هیدروکسیل آمین

سنتز فنیل هیدروکسیل آمین
مواد مورد نیاز :
۱۰گرم آمونیوم کلرید را را در ۲۰۰ سی سی آب حل کنید
۲۰گرم نیترو بنزن تازه
۳۰ گرم پودر روی تمیز را در یک بالن یک لیتری دهان گشاد یا بهتر است یک استوانه یک لیتری باشد
مقادیر محلول آمونیوم کلرید و نیتروبنزن را مخلوط کرده و سپس در مدت ۴۰ دقیقه مقادیر ۳۰ گرم پودر روی تمیز را تدریجا داخل کرده و خوب به هم بزنید اگر از اسپاتول چوبی استفاده کنید بهتر است . درجه حرارت درون بالن نبایستی از ۱۵ درجه بالاتر برود و در غیر این صورت قطعات کوچک یخ درون آن بیاندازید یا در آب سردش کنید حال پس از اتمام افزایش گرد روی به مدت یک ربع دیگر خوب تکان دهید تا اینکه دیگر بوی نیتروبنزن استشمام نشود و فوری محتوی بالن را از درون یک صافی چینی بوخنر کاغذ دار عبور دهید و هیدروکسید روی را جدا کنید . سپس سه مرتبه با ۱۰۰سی سی آب ۴۵ درجه می شویند بدین صورت که ابتدا صافی را پر می کنند و محتوی را به هم می زنند و سپس آهسته شیر تخلیه را باز می کنند که تدریجا مایع صاف شده خارج می گردد . اکنون مایع صاف شده را با ۱۰۰ گرم نمک طعام مجاور نموده و به هم می زنند و درون ظرف آب و یخ خنک می کنند . نمک هیدروکسیل آمین هیدروکلرید به شکل قطعات متبلور درشتی مجزا می شود که از درون کاغذ و صافی چینی آن را صاف کرده و خشک می نمایند ) روی قطعه چینی بدون لعاب( برای تصفیه آن را از درون بنزن و یا کمی اترپترول متبلور کنید . بهره عمل ۷۰ الی ۸۰ درصد تئوری و حدود ۱۴ الی ۱۶ گرم عملی است .

محصول به شکل سوزن های بی رنگ است و در ۸۱ درجه ذوب می شود . اگر محلول فهلینگ را به محلول فنیل هیدروکسیل آمین بیافزایند و گرم کنند محصول کوپروس اکسید قرمز رنگ است که ته نشین می شود . و لازم به ذکر است که هیدروکسیل آمین از محلول آمونیاکی نقره ، نقره را سلب می کند .

نویسنده ایمان انصاری

سرچشمه:

کتاب شیمی آلی عملی
جلد دوم
دکتر ابوالحسن شیخ