تهیه اتیلن

تهیه اتیلن از اتیلن الکل و جوهر گوگرد غلیظ:

یک بالن یک لیتری یا یک و نیم لیتری را به یک پایه مستحکم نموده و زیر آن سه پایه و توری و چراغ گاز قرار می دهند و بالن را به وسیله یک چوب پنبه سه سوراخه مجهز کرده و از یک سوراخ آن قیف قطره و از سوراخ دیگر آن یک لوله شیشه ای خمیده گوشه دار ، می گذرانند و انتهای این لوله L مانند را را در استوانه مملو از آب نمک اشباع شده ، وارد می کنند و لوله دیگری را نیز جهت خروج گاز که آن نیز زاویه دار و انتهای دیگری مستقیم باشد ، داخل می نمایند .لوله اخیر را به وسیله دو شیشه شستشو که اولی با آب و دیگری با محلول سود معمولی تا نیمه پر شده ، مربوط نموده اند و بالاخره به لوله شیشه ای اخیر نیز یک قطعه لوله شیشه ای خمیده به وسیله لوله لاستیکی متصل می کنند . یک تشت شیشه ای با آب و یک قیف قطره نیز مورد لزوم است .
در بالن مخلوطی از ۳۰ سی سی الکل و ۸۰ سی سی جوهر گوگرد غلیظ ، پر می کنند . البته مخلوط را قبل از وارد کردن اسید بر روی الکل ، در شیشه ارلن و تکان دادن با احتیاط و خنک کردن ، تهیه نموده اند . مقداری ماسه کوارتز خشک نیز اضافه می کنند تا به صورت خمیر نرم در آید . در قیف قطره نیز مخلوطی از اسید و الکل به نسبت ۲ بر ۱ که قبلا تهیه کرده اند ، به وسیله قیفی می ریزند . یک گازومتر پر از آب و یک قطعه لوله مستقیم به وسیله لوله لاستیکی به دستگاه متصل می کنند .
برای اجرای عمل ابتدا بالن را به دقت گرم می کنند تا گاز ایجاد گردد سپس شعله را کوچک کرده و با دقت طوری مخلوط الکل و اسید را از قیف قطره می گذرانند ، تا وارد بالن شود و جریان منظم و مطلوبی از شیشه های شستشو عبور کند . گاز اتیلن را ابتدا درون لوله آزمایش اخذ می کنند تا از عدم وجود هوا در دستگاه ، اطمینان حاصل نمایند . چنانچه آزمایش منفی بود یعنی گاز دهانه لوله در شعله چراغ منفجر نشد ، گاز را زیر تشت آب در استوانه شیشه ای یا در قیف قطره مملو از آب می گیرند و سه استوانه قائم را از گاز پر کرده و دهانه آن ها را با شیشه مسطح محکم می کنند و در آخر بقیه گاز را از پایین گازومتر پر می کنند .
-۱امتحان صفات گاز اتیلن : ابتدا از دهانه قیف قطره ، گاز را خارج کرده و آتش می زنند و این گاز روشن می سوزد و چنانچه قیف آغشته به آب باریت بر روی آن نگه دارند ، ‌تیره می شود.
-۲اثر برم : در یکی از استوانه های قائم حاوی گاز اتیلن ، آب برم می ریزند و تکان می دهند . بدین صورت ، ‌رنگ برم محو می شود .
-۳اثر محلول قلیایی پرمنگنات : در استوانه قائم دیگر حاوی گاز اتیلن مقداری محلول رقیق پرمنگنات و سدیم کربنات ریخته و در آن گذاشته و تکان می دهند . بدین صورت رنگ پرمنگنات محو می شود و اکسید منگنز رسوب می کند .
-۴اثر بی اکسید ازت : یک استوانه مملو از این گاز را واژگون بر روی استوانه حاوی گاز اتیلن قرار داده و شیشه مسطح را از سر آن می کشند و تکان می دهند . رنگ قهواه ای بی اکسید ازت از بین می رود .
-۵اتیلن در گاز کلر می سوزد : در یک استوانه خالی مقداری پرمنگنات و هیدروژن کلرید غلیظ ریخته و پس از ایجاد گاز کلر ، یک لوله از گاز اتیلن از گازومتر خارج کرده و مشتعل نموده و وارد آن می کنند و بدین صورت گاز می سوزد و دود سیاه و غلیظ در استوانه پر می شود و بخار جوهر نمک ( HCl ) حاصل می گردد .

تهیه اتیلن و اتیلن برمید :
یک بالن یک لیتری روی یک توری نسوز که زیر آن چراغ بونزن قرار داده باشند ، اختیار می کنند . دهانه بالن را با یک قطعه چوب پنبه دو سوراخه که از یکی دماسنج و از دیگری لوله شیشه ای که دو طرف آن به فاصله ۲۰ سانتی متر به زاویه قائمه خمیده باشد ، می گذرانند و سر بلند آن را درون یک بالن تقطیر۲۰۰ تا ۳۰۰ سی سی به عنوان شیشه اطمینان وارد می کنند که به وسیله یک شیشه شستشو تا نیمه مملو از محلول ۱۰ درصد سود ، متصل شده باشد . شیشه شستشو را از شیشه قائم ۱۵۰ تا ۲۰۰ سی سی دهان گشاد ، تهیه می کنند که سر آن به وسیله یک چوب پنبه دو سوراخه مجهز گردیده است . از یک سوراخ ، لوله شیشه ای که ۱۰ الی ۱۵ میلی متر از سطح آن بالاتر و لوله دیگری جهت خروج گاز که ۵ الی ۱۰ میلی متر بالاتر از سطح چوب پنبه قرار گرفته باشد ، وارد می کنند . چنانچه ۵۰ الی ۶۰ سی سی محلول ۲۰ درصد سود را قبلا در بالن اطمینان قرار دهند از ناخالصی اسید و رسوب آن در لوله ها جلوگیری می کند . گاهی نیز هنگام عمل ، شیشه اطمینان را به وسیله فرو بردن در آب ، یخ می کنند ) سر لوله بایستی صاف باشد و به وسیله قطعات لاستیک چرب ، مربوط گردد ( .شیشه ی شستشوی دوم که با اولی مربوط است تا نیمه با سولفوریک اسید غلیظ پر می کنند و چوب پنبه آن سه سوراخ دارد که از اولی گاز وارد شده و لوله بلند در وسط به طول ۷۵ سانتی متر جهت اطمینان و سومی جهت لوله خروج گاز است . این شیشه را درون ظرفی از یخ و آب نمک می گذارند . شیشه شستشوی دوم را با دو لوله آزمایش که محلول برم دارند مربوط ساخته و گاهی هنگام عمل آن ها را درون آب یخ قرار می دهند . در آخر عمل ، حرارت دستگاه را تا ۱۰ درجه بالا می برند تا از گرفتن لوله ها جلوگیری شود . آخرین لوله ارتباط که از شیشه های برم خارج می شود به وسیله لوله شیشه ای به یک قیف که واژگون روی یک محلول سدیم بی سولفیت ۱۰ الی ۲۰ سی سی در ۱۰۰ الی ۱۵۰ سی سی قرار می دهند . تمام اجزای دستگاه بایستی محکم به هم متصل شده باشند و لوله های لاستیک ارتباط دهنده کوتاه باشند و لوله ها مستقیما به یکدیگر متصل گردند ) در هنگام کار با برم احتیاط کنید و در هنگام ارتباط با پوست تاول می زند و برای رفع سوزش آن باید با گلیسیرین چرب کنید (
پس از اطمینان از نظم و ترتیب دستگاه، مقدار ۹۰ گرم ۱۱۰ ) سی سی ( اتیل الکل ۹۵ درصد حجمی را در بالن قرار داده و به تدریج و با احتیاط ۱۸۴ گرم ) ۱۰۰سی سی ( جوهر گوگرد غلیظ به آن اضافه می کنیم و ۱۰ الی ۱۵ گرم ماسه کوارتز که سبب سهولت تجزیه الکل به اتیلن می شود نیز وارد بالن می نمایند ) می توان از گرد سمگ پا و یا آلومینیوم سولفات انیدرید نیز استفاده کرد . ( درون لوله های آزمایش جای برم ابتدا مقداری آب به ارتفاع ۸ الی ۱۰ میلی متر ریخته و سپس ۴۸ گرم برم۱۵ ) سی سی ( را دو قسمت مساوی نموده و در آن اضافه می کنند و مجددا ارتباط دستگاه را امتحان می نمایند .
حال بالن را با احتیاط گرم می کنند تا درجه حرارت به ۱۵۰ درجه برسد و سپس آن را بین ۱۵۵ الی ۱۶۵ درجه نگه می دارند به طوری که جریان گاز حاصله اتیلن منظم و مرتب باشد . گرما را ادامه می دهند تا آن جایی که مایع درون لوله های برم تقریبا بی رنگ شود و سپس لوله های برم را که شامل برمید اتیلن می باشند از دستگاه خارج کرده و آزمایش های زیر را با گاز اتیلن انجام می دهند .

آزمایش بایر : گاز اتیلن را از درون مخلوطی از ۵ سی سی محلول پرمنگنات ۰٫۵ درصد و ۵ سی سی محلول رقیق ۱۰ درصد سدیم کربنات می گذرانند . پس از خاتمه عمل ، شعله چراغ زیر بالن را خاموش می کنند و لوله های ارتباطی را از یکدیگر مجزا می نمایند . مخلوط درون بالن نبایستی هنگام عمل زیاد سیاه شود وگرنه بایستی محتوای آن را خارج نموده و مجددا به مقدار نصف مقدار از مخلوط الکل و اسید ابتدای عمل درون آن ریخت . اتیلن برمید محتوی درون ۲ لوله آزمایش را یکی نموده و درون یک قیف قطره ای ریخته و با ۲۵ سی سی آب که در آن چند قطره محلول اشباع شده سدیم بی سولفیت ریخته باشند ، می شویند. افزایش چند قطره بی سولفیت در صورتی لازم است که محلول برم ، بی رنگ شده باشد در غیر این صورت مقدار بی سولفیت را بیشتر می کنند و خوب تکان می دهند. دو طبقه مایع درون قیف را از یکدیگر جدا کرده و محلول برمید را با ۳۰ سی سی محلول سدیم بی کربنات اشباع شده و با ۳۰ سی سی آب خالص تکان می دهند و می شویند و جدا می کنند و در یک شیشه ارلن تمیز می ریزند . اکنون مقدار ۶ الی ۵ گرم کلسیم کلرید انیدرید در آن افزوده و چند دقیقه تکان می دهند و مدتی می گذارند تا بماند و خشک شود . اتیلن برمید خشک را اکنون درون یک بالن تقطیر کوچک ریخته و در آن چند دانه ساچمه بلوری انداخته و عمل تقطیر را انجام می دهند که در ۱۲۷ الی ۱۳۲ درجه می جوشد و محلول تقطیر را در شیشه خشک که قبلا وزن شده ، می ریزند و مجددا مقدار آن را وزن می کنند . بهره عمل ۳۵ الی ۴۰ گرم اتیلن برمید است .

گرد آورنده و نویسنده ایمان انصاری
کتاب شیمی آلی عملی از دکتر ابوالحسن شیخ