تهیه آسپیرین

تهیه آسپیرین
ابزار و مواد مورد نیاز : سالیسیلیک اسید خشک ، استیک انیدرید یا استیل کلرید سولفوریک اسید غلیظ %۹۸ ، الکل ۹۶ درجه سفید ، آب مقطر ، پیریدین ، محلول فریک کلرید ، کاغذ تورنسل آبی ، محلول لوگل ( ید در پتاسیم یدید تازه) ، ارلن مایر ۲۵۰ میلی لیتر ، حمام ماری (آبی ) ، پیپت مدرج، سه پایه چراغ گاز ، دما سنج جیوه ای ۱۰۰ درجه ، بشر ۱۰۰ میلی لیتری ، قیف بوخنر کاغذ صافی ، هاون و دسته هاون چینی ، صفحه یا کپسول چینی کریستالیزور

روش کار
۲/۵ گرم سالیسیلیک اسید خشک را در ارلن خشکی بریزید و چهارمیلی لیتر استیک انیدرید همراه دو قطره سولفوریک اسید غلیظ ۹۸% به آن اضافه کنید با میله آژیتاتور مخلوط را بهم بزنید و سپس آنرا مدت ۱۵ دقیقه در حمام آب گرم نگهدارید و در حرارت بین ۶۰ – ۵۰ درجه سانتی گراد بتدریج آنرا بهم بزنید در این مدت دما را کنترل کنید و پس از پایان مدت چهل میلی لیتر آب مقطر به آن اضافه نموده و دوباره بهم بزنید.

.
سپس آنرا با قیف بوخنرصاف کنید. رسوب ناخالص را میتوان با مخلوط هم حجم آن استیک اسید و آب مقطر مجددا” متبلور نمود. برای خالص نمودن آسپیرین مواد حاصل را درون ۲۰ میلی لیتر الکل سفید گرم حل نمائید و آنرا داخل ۴۰ میلی لیتر آب گرم بریزید و اگر مواد جامدی تشکیل شد محلول را گرم کنید تا کاملا حل” شود. محلول شفاف را بگذارید آهسته سرد شود بلورهای سوزنی شکل آسپیرین با نقطه ذوب ۱۳۶ – ۱۳۴ درجه سانتی گراد توام با تجزیه بدست خواهد آمد.

آسپیرین را از ترکیب سالیسیلیک اسید و استیل کلرید در مجاورت پیریدین میتوان تهیه نمود.

طرز تشخیص ناخالصی در آسپیرین

الف – شناسایی سالیسیلیک اسید آزاد در آسپیرین

روش کار

۰/۴ گرم از آن را خوب نرم کنید و در ۱۵ میلی لیتر آب مقطر حل نمائید و دو قطره محلول فریک کلرید اضافه کنید و در صورت وجود اسید آزاد کمپلکس بنفش رنگی تشکیل میشود . چرا ؟

ب – شناسایی ماده چسباننده آلی در آسپیرین داروخانه

روش کار
به دو میلیلیتر از محلول آسپیرین در آب مقطر چند قطره محلول لوگل تازه اضافه کنید چنانچه رنگ آبی ظاهر شود و با افزایش محلول سدیم تیوسولفات از بین برود دلیل بر وجود نشاسته در آسپیرین است.

ج – اثر حرارت بر آسپیرین
روش کار
کمی آسپیرین نرم شده را روی یک صفحه چینی و یا در کپسول چینی ریخته و مستقیما حرارت دهید ابتدا ذوب میشود و سپس یک مایع بیرنگ ایجاد میکند و بعد از آن می سوزد. و باقیمانده ای از خود بجای نمی گذارد .

بررسی خواص فیزیکی آسپیرین
روش کار

۱ – حلالیت آنرا در الکل سفید، آب جوش و بنزن آزمایش کنید

۲ – هنگامیکه محلول آبی گرم شده را در کریستالیزور آهسته سرد کنید و با یک میله شیشه ای به جدار ظرف خراش دهید چه حالت خاصی مشاهده میشود ؟
۳ – یک بلور آنرا بر روی یک تکه کاغذ تورنسل آبی بگذارید و دو قطره آب مقطر روی آن بریزید کاغذ تورنسل به چه رنگ درمیآید ؟

سرچشمه:

برگرفته از کتاب آزمایشگاه شیمی آلی رشته صنایع شیمیایی هنرستان شاخه شیمیست آزمایشگاهی (نظام قدیم-شاهنشاهی) نوشته مرتضی نیکدست

https://en.wikipedia.org/wiki/Aspirin

https://laney.edu/cheli-fossum/wp-content/uploads/sites/210/2012/01/8-Synthesis-of-Aspirin.pdf

https://healthmatters.nyp.org/should-you-take-aspirin-to-prevent-a-heart-attack/