روش تیتراسیون برای تعیین غلظت محلول نقره نیترات

روش تیتراسیون برای تعیین غلظت محلول نقره نیترات

وسایل لازم:
ترازو با دقت صدم گرم
بورت ۵۰ میلی لیتر
ارلن
بشر
همزن مغناطیسی

مواد لازم:
آب مقطر
نقره نیترات یک نرمال
سدیم تیوسیانات NaCNS یا پتاسیم تیوسیانات KCNS دو نرمال
فریک آمونیم سولفات، محلول استاندارد نیتریک اسید شش نرمال

روش کار:
نکات ایمنی: از عینک دستکش آزمایشگاهی استفاده کنید و در محیط ایمن کار کنید.

گام نخست: استاندارد کردن محلول تیوسیانات

۱- برای تهیه محلول دو نرمال، مقدار ۱۶/۲ گرم بر لیتر سدیم تیوسیانات یا ۱۹/۴ گرم بر لیتر پتاسیم تیوسیانات با استفاده از آب مقطر بسازید.
توجه کنید هر دو ماده بی نهایت جاذب الرطوبه هستند و به مقادیر وزن شده اعتماد نکنید و نرمالیته به دست آمده تقریبی است. برای این کار به یک ترازوی تجزیه ای نیازی نیست بلکه یک ترازوی با دقت صدم کافی است.

۲- برای به دست آوردن نرمالیته دقیق تیوسیانات از تیتراسیون محلول نقره نیترات با نرمالیته مشخص استفاده کنید:

الف) مقدار ۳۵ سی سی محلول ۰/۱ نرمال نقره نیترات را در یک ارلن کوچک بریزید. برای تهیه محلول ۰/۱ نرمال نقره نیترات، مقدار ۴/۲۵ گرم از آن را در مقداری آب حل کنید و با استفاده از بالن ژوژه حجم آن را با آب مقطر به ۲۵۰ سی سی برسانید.

ب) یک سی سی محلول فریک آمونیم سولفات استاندارد به آن اضاه کنید.

ج) مقدار ۵ سی سی نیتریک اسید ۶ مولار اضافه کنید. برای تهیه محلول ۶ مولار نیتریک اسید، ۱۰۰ سی سی محلول غلیظ نیتریک اسید(۱۵.۷۸ نرمال) را به ۱۶۳ سی سی آب مقطر اضافه کنید.

د) شیر بورت را باز کنید تا تیوسیانات به نقره نیترات اضافه شود و به محض مشاهده رنگ قهوه ای کم رنگ شیر را ببندبد. توجه کنید رنگ قهوه ای نباید با هم زدن محو شود. عدد بورت را یادداشت کنید.

ه) نرمالیته تیوسیانات را با استفاده از فرمول زیر حساب کنید:

N1V1=N2V2
با فرض مصرف ۱۷/۵ سی سی تیوسیانات:

گام دو: تعیین غلظت نقره نیترات:
تعیین غلظت نقره نیترات نمونه مجهول با استفاده از تیوسیانات استاندارد شده:

۱- با استفاده از یک پیپت مقدار ۱۰ سی سی نقره نیترات با غلظت مجهول را در ارلن بریزید.

۲- مقدار ۵ سی سی نیتریک اسید ۶ نرمال اضافه کنید.

۳- مقدار ۱ سی سی محلول استاندارد فریک آمونیم سولفات اضافه کنید.

۴- با استفاده از بورت محلول استاندارد شده تیوسیانات را به محلول نقره نیترات مجهول اضافه کنید تا رنگ قهوه ای کمرنگ ظاهر شده و با تکان دادن دوباره بی رنگ نشود. برای بهتر مشخص شدن رنگ زیر ارلن یک کاغذ سپید قرار دهید. مقدار تیوسیانات مصرف شده را یادداشت کنید.

۵- محاسبه نرمالیته نقره
N1V1=N2V2

۶- برای به دست آوردن غلظت گرم بر لیتر:
C=NE
جرم ملکولی نقره نیترات ۱۷۰ گرم بر مول می باشد.
مثلآ اگر نرمالیته نقره نیترات ۰/۶۵ باشد:

.65(170) = 110.5 g/liter

110.5 g/liter=11.05% silver nitrate solution

۷- برای اطمینان از نتیجه می توانید عمل تیتراسیون را تکرار کنید.

سرچشمه:
https://cool.culturalheritage.org/albumen/library/monographs/reilly/app-b.html